CCNF_600_5 EDS 线扫:图与结论

出处:内容整理.md 第八、九、十一至十三节;数值见同目录的 eds_geometry_输出.txt、eds_fraction_输出.txt、labe_vs_eds_输出.txt。10-08 下午按核对意见重做:深度改为垂直于基线,上下两段以基线为界。点图可看原图。

一、线扫是哪一条线,深度怎么量

EDS 位置图,白色斜线

原始图:CCN-CCNF-SEM/17082026 eds/IMAGE.bmp

图上的白线SLANTED csv另一份 csv
全长471.5 px = 910 µm(SEM 标尺)897.4 µm(即 csv 的距离 × 1.014)881.2 µm
基板 → 合金的转变线旁暗弧在离下端约 333 µm离下端 331–343 µm809 µm
样品内的范围下端在基板内,上端在上表面上0–897 µm,末点在表面边缘0–862 µm,其后出样品
方向与图像竖直成 17.7°;与基线法向成 11.4°文件名 SLANTED—
  • 结论:白色斜线是 SLANTED CCNF-600-5-LINESCAN.csv。
  • 深度的量法:基线(原基板面)在 SEM 图里向右下倾 6.3°,所以线与基线法向的夹角是 11.4°,不是 17.6°。本页的深度都垂直于基线、自线的上端(上表面)起算,SEM 标尺。第一版按 17.6° 折算,数值偏小约 5%。
  • 基线怎么来的:把光镜截面的外轮廓(草稿曲线)按转角、平移、比例套到 ×75 全貌图的上表面上,截尾平均残差 1.3 µm。SEM 标尺 / 光镜标尺约 1.045(定得不紧,1.02–1.06 都可)。
  • 另一份线扫不是这条线:前 809 µm 是基板,合金只有约 55 µm。它只用作基板端元的参照。

二、由计数换算的粉末质量分数 f

粉末质量分数随深度

eds_fraction.png(脚本 eds_fraction.py)

区段(离上表面的深度,垂直于基线)由 Fe由 Co由 Ni由 Cr四者均值(范围)
基线以上(冠道),0–129 µm0.5080.5220.4650.5870.52(0.47–0.59)
 其中富粉带 48–113 µm,最大在 80 µm0.700.71最大 0.72
 其中紧贴上表面 8–45 µm0.40(0.35–0.46)
基线以下的熔化区,129–492 µm0.3360.3330.2900.4030.34(0.29–0.40)
基板 → 合金的过渡带,492–570 µm由 0.9 倍降到 0.1 倍
基板0.000.000.000.000.00
  • 分段的依据:以基线为界。基线在线的上端以下 129 µm(折成光镜标尺 123 µm;草稿外轮廓在该处的冠高 122 µm)。由 Fe 与 Co:基线以上 0.515,基线以下 0.335,比值 1.54。f 由约 0.7 降到 0.36 恰好在基线处完成。
  • 熔合线:f 升到下段一半处,离上表面 563 µm,即基线以下 435 µm(折成光镜标尺 416 µm;草稿熔合线在该处 424 µm)。
  • 特征点:f 极大 0.72 在 80 µm;小峰 0.38 在 202 µm;极小 0.26 在 222 µm;窄峰 0.43 在 451 µm。
  • 做法:端元取粉末成分单(Fe 24.39、Ni 26.19、Cr 23.04、Co 26.32 wt%)与 4140 质保书(Cr 0.89,Fe 按差 97.48)。Fe 的灵敏度、本底、Fe Kβ 向 Co 窗的串入都由同一条线的基板段定出;没有作基体修正。
  • 可信的部分:由 Fe 与由 Co 相差不到 0.02。由 Ni 偏低、由 Cr 偏高,方向与未修正的基体效应相符;四者之间的范围是保守的误差带。只有一条线,不能当作截面平均。

三、LABE 灰度与粉末分数:沿同一条线对照

LABE 图上的 EDS 线;拉直的条带、灰度与粉末分数

labe_vs_eds.png(脚本 labe_vs_eds.py;LABE 图 CCNF-600-X-5-LABE-EDS3.tif)。右侧三栏共用深度轴:上是沿线拉直的图像条带,中是灰度(亮在上),下是粉末分数。

特征点深度 µmfLABE 灰度
f 极大(富粉带)800.72120(暗)
基线1290.36192
小峰2020.38117(暗)
f 极小2220.26228(最亮)
窄峰4510.43127(暗)
熔合线5630.18191
区段f(由 Fe 与 Co)灰度(0–255)
基线以上(冠道),3–129 µm0.52114 ± 26
基线以下的熔化区,129–492 µm0.33190 ± 26
过渡带,492–570 µm0.27201 ± 11
基板0.00179 ± 16(组织不同,不可比)
  • 线的位置:IMAGE.bmp → 同视场的 SEM 图 → LABE 图,逐级用梯度互相关配准;线的上端映到 LABE 图上正落在样品上表面(偏差 0 µm)。第一版把线整体放低了约 8 µm,灰度又在线两侧各 8 µm 内取平均,曲线被抹平、位置偏移;现在取线两侧各 3 µm。
  • 自上表面向下,灰度的陡变:122–127 µm 变亮(暗斑的下缘,正在基线处);197–200 µm 变暗、206–215 µm 变亮(一条细暗纹接一条亮纹);445–451 µm 变暗、454–461 µm 变亮(又一条细暗纹)。
  • 对应关系:f 的每个极值处都有一个方向相反的灰度极值:富粉处暗(80、202、451 µm),贫粉处亮(222 µm)。熔合区内 294 个点的相关系数 −0.78。
  • 限度:暗斑内部灰度最暗处(约 45–70 µm)与 f 的极大(80 µm)并不重合,灰度不与 f 成比例;它还受晶粒取向与枝晶形貌影响。只在一条线上对照过,不能把灰度换算成成分。

四、按尺寸核对样品

出处:eds_geometry_输出.txt;07_文档/推导/CCNF_600_5_仿真前的准备.md 第二、三节。CCNF 的几何是草稿,未经认可。